高溫加熱板消解土壤過程中應注意的問題

　　按照國家標準HJ491-2019土壤質量鎳的測定要求，用高溫加熱板對土壤試樣進行了前處理。經過反復試驗，小編在土壤消解過程中總結了幾點應注意的問題，分享給大家。

　　

　　1、加水量控制

　　

　　國標中提到，稱取土樣于聚四氟乙烯坩堝中，用水濕潤，再加酸。這樣可以避免加酸時將土壤沖起，又可避免加酸后沒有均勻濕潤的樣品在加熱不均時發生爆沸。沒說明加多少。

　　

　　實驗證明，在保證將土壤全部濕潤的前提下，加水量越少越好，水加多了相當于把酸稀釋了，消解效果不好，還延長了消解時間。

　　

　　2、加酸的先后順序

　　

　　按照國標方法先加10ml鹽酸，于通風櫥內電熱板上90℃~100℃蒸至3mL左右時，加蓋加熱至無明顯顆粒，加入5ml～8mlHF，開蓋，于120℃加熱飛硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸（5.4），于150℃～170℃加熱至冒白煙，加熱時應經常搖動坩堝。

　　

　　若坩堝壁上有黑色碳化物，加入1ml高氯酸加蓋繼續加熱至黑色碳化物消失，再開蓋，加熱趕酸至內容物呈不流動的液珠狀（趁熱觀察）。加入3ml硝酸溶液（1+99），溫熱溶解可溶性殘渣，全量轉移至25ml容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）定容至標線，搖勻，保存于聚乙烯瓶中，靜置，取上清液待。

　　

　　3、消解時間與溫度的把控

　　

　　國標沒有規定土壤的消解時間，視消解情況而定，但是驅趕高氯酸白煙的時間一定要充分，當白色煙霧減少，即接近快干的時候，坩堝內應該是透明的，可以流動的膏狀物，整個消解過程不能出現干燒現象。

　　

　　4、使用坩堝時應注意

　　

　　在消解過程中，液面下降到可以搖動時，每30min搖動一次，這樣飛硅效果較好。在每次搖動時，拿掉坩堝蓋時，一定要將蓋上凝結的酸液流入坩堝內，這樣，既可以防止試樣損失，有能避免酸液滴落在電熱板上，損壞高溫加熱板。